前文《殘?zhí)剂繉ΦX陶瓷的影響》介紹了陶瓷原料殘?zhí)剂窟^高,不僅會影響陶瓷燒結體的致密化程度和微觀結構,還會對燒結后陶瓷的熱導率、機械強度和電性能構成嚴重負面影響。本文主要介紹2種陶瓷材料殘?zhí)剂康臏y定方法:灼燒失重法和紅外標定法。灼燒失重法灼燒失重法主要參考GB/T 17144-2021,其測量精度為0.2%左右,測量精度較低,優(yōu)點是測量速度較快。測量原理:對試樣進行高溫灼燒,灼燒后試樣的質(zhì)量,并與灼燒前的質(zhì)量進行對比,通過質(zhì)量差計算出殘?zhí)剂俊?/span>
自動微量自動微量法殘?zhí)繙y試儀(圖源:Skyline SL-OA50)主要操作步驟如下:1.稱量高溫灼燒后的空坩堝/試管m1。2.將待測試樣放入空坩堝/試管后,稱重m22.將盛有待測試樣的坩堝/試管放入電爐中,通入惰性氣體(氮氣等),按照一定的升溫速率加熱至設定溫度(通常500-800°C)并保持一段時間(例如15min),加熱過程中易揮發(fā)物質(zhì)隨惰性氣體排出,保溫一定時間后自然冷卻至室溫,稱重m3。
灼燒失重法所用的分析天平和坩堝殘?zhí)剂坑嬎愎饺缦拢?/span>
式中,u為試樣殘?zhí)剂浚?);m1為空樣品的試管/坩堝的質(zhì)量(g),精確到0.01g;m2為空樣品管加初始試樣的質(zhì)量(g);m3為灼燒后空樣品管加試樣的質(zhì)量(g)。
▌紅外標定法紅外法的特征紅外光譜光只對SO2和CO2有吸收作用,測試過程不受其它氣體干擾,沒有化學反應,穩(wěn)定性好,對碳含量準確度較高,分析精度均可達到ppm級(百萬分之一),RSD(相對標準偏差)可達到0.5%。
紅外標定法測量殘?zhí)荚韴D(圖源:中國先進制造技術論壇)測量原理:將試樣在氧氣流中燃燒,生成CO2,在一定壓力下,CO2吸收紅外線的能量與其濃度成正比,因此測出CO2氣體流經(jīng)紅外吸收器前后的能量變化,則可計算出試樣的含碳量。
碳硫分析儀(圖源:迪賽福)主要操作步驟如下:1.樣品準備:將0.1-0.3g待分析的樣品放入坩堝中,然后進行稱重。2.加助熔劑:可在樣品添加如鐵或鎢等助熔劑,幫助完全釋放樣品中的碳和硫等元素。3.高溫燃燒:載有試樣的坩堝放置到高頻感應爐中,通入純氧氣氛,確保試樣在高溫下被完全氧化。4.元素測量:生成的CO2和SO2氣體經(jīng)過除塵和除水凈化裝置后,被送入紅外檢測系統(tǒng)進行測量,根據(jù)CO2氣體吸收紅外光譜中的一個窄頻帶紅外能量,將紅外線被吸收的能量轉換成碳的百分含量。(更多資訊請關注公眾號陶瓷基板哦!)