
采用硼(B)和碳(C)作為燒結助劑,通過無壓燒結工藝制備碳化硅(SiC)陶瓷,系統探討了燒結溫度對材料致密性及力學性能的影響機制。在2190–2220℃的溫度區間內,成功制備出高致密、高性能的碳化硅陶瓷,其相對密度超過96%,抗彎強度接近400 MPa,維氏硬度達到23 GPa以上。微觀結構分析表明,該溫度區間可實現晶粒適度生長與孔隙有效排出,從而顯著提升材料的力學行為。密度與抗彎強度呈近似線性正相關,表明致密化是影響碳化硅陶瓷性能的關鍵因素。
1 引言
碳化硅(SiC)作為一種強共價鍵化合物,因具備高熔點(約2700°C)、好的熱穩定性、高硬度、好的耐磨性與耐腐蝕性,以及較低的熱膨脹系數,被廣泛視作高溫結構材料的理想候選。首次采用B和C作為燒結助劑實現無壓致密化燒結以來,無壓燒結碳化硅陶瓷已在工業領域取得廣泛應用,如機械密封環、耐磨部件、軸承、防彈裝甲、熱交換器及航天器噴嘴等。
在無壓燒結過程中,燒結溫度是影響顯微結構與性能的核心參數。溫度不足將導致孔隙殘留、致密性差;溫度過高則易引發晶粒異常長大,出現玻璃相或二次孔洞,反而降低材料的力學性能。因此,明確燒結溫度窗口,對實際生產具有重要指導意義。

2 試驗方法
2.1 原料特性
實驗采用固相燒結碳化硅預混造粒粉(純度 > 98%),中位粒徑D50 < 0.7 μm,比表面積 > 12 m2/g。粉體組成為SiC 98 wt%、C 1.5 wt%、B 0.5 wt%。粉體流動性好,20 g粉體可在15 s內通過標準流速儀,松裝密度高于0.75 g/cm3。
2.2 燒結與表征
采用SYL900-3型真空燒結爐,在氬氣氣氛下進行無壓燒結。燒結制度包括脫粘階段(600–800°C/1 h)、燒結階段(不同最高溫度,保溫0.5 h)及自然冷卻。
采用阿基米德排水法測量體密度;三點彎曲法(GB/T 6569-2006)測試抗彎強度;維氏壓痕法測量硬度;利用XRD分析相組成,SEM觀察斷口形貌。
3 結果與討論
3.1 燒結溫度對致密性與力學性能的影響
隨著燒結溫度升高,碳化陶瓷的密度、抗彎強度和硬度均呈現先升后降的趨勢,在2190°C時,相對密度超過96%,2220°C時達到峰值98%,對應抗彎強度399.3MPa,維氏硬度23.8 GPa。溫度超過2220°C后,所有性能指標均出現下降,2250°C時密度降至95%以下。
這一現象可通過晶粒生長與孔隙演變機制解釋:
低溫區(<2160℃):傳質不充分,孔隙未能完全排除,結構疏松;
中間區間(2190–2220℃):固態擴散充分,晶粒均勻生長,孔隙顯著減少,致密性高(圖4b–c);
高溫區(>2220℃):晶粒異常長大,部分區域形成閉孔或晶界玻璃相,甚至發生蒸發-凝聚機制導致結構粗化。
3.2 物相與微觀結構分析
XRD圖譜顯示燒結體與原料譜線高度一致,表明燒結過程中未發生相變,仍以α-SiC為主。但在2250°C時,某些衍射峰強度明顯下降,可能與晶粒長大導致衍射條件變化或微應變有關。
SEM圖像清晰反映出斷口形貌的溫度依賴性:低溫樣品呈現多孔和細晶結構;溫度樣品顯示均勻致密的穿晶斷裂特征;高溫樣品則出現明顯晶粒長大和晶界弱化。
3.3 密度–性能關系
抗彎強度與密度之間呈現近似線性關系,說明在該燒結體系下,致密化是決定力學性能的主導因素。維氏硬度雖也隨密度提高而上升,但因硬度對微觀缺陷(如孔隙、微裂紋)更為敏感,其變化幅度略小于強度。
4 結論
在2160–2220℃范圍內可實現碳化硅陶瓷的高效致密化,燒結溫度為2200℃附近;
燒結體相對密度達98%,抗彎強度399.3 MPa,維氏硬度23.8 GPa;
性能下降與晶粒異常長大和孔隙再生有關,需嚴格控制燒結上限溫度;
無壓燒結結合B/C助劑是一種可適用于產業化生產的可靠工藝,具備好的重復性與穩定性。
延伸視角:燒結溫度對碳化硅陶瓷力學性能的深層影響機制
燒結不僅是物質遷移與致密化的過程,更伴隨著界面能與晶界動力學的復雜平衡。未來研究可進一步結合原位觀察與晶界工程,探討多元助劑體系、加熱速率、保溫時間等參數對性能的耦合作用,為實現更高性能碳化硅陶瓷的定制化制備提供理論依據。